钡锰锑和铕锰锑化合物的组分测量
摘要:近些年来,对于新型的狄拉克材料的预测和探究其多样的物理现象已经成为了当前凝聚态物理研究的前沿热点问题。本文简要介绍了扫描电子显微镜(SEM)中的能谱分析(EDS)原理和特点,概述了带能谱分析的扫描电子显微镜的独特优点,通过借助扫描电镜的能谱分析对狄拉克材料的实验样品进行组分测量。
关键词:狄拉克材料; 扫描电子显微镜; 能谱分析;组分测量
一、文献综述
通过一段时间的查阅资料,我了解到狄拉克材料是指晶体在费米面上的线性能带在三维空间里呈现出圆锥形状(简称为狄拉克锥),锥点落在费米面附近,且费米面附近充满了狄拉克电子。对于狄拉克材料的研究,已经成为了当前凝聚态物理研究的前沿热点问题。石墨烯被认为是第一批狄拉克材料,2004年,英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·盖姆(Andre Geim)和康斯坦丁·诺沃消洛夫(Konstantin Novoselov)发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从高定向热解石墨中剥离出石墨片,然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上,撕开胶带,就能把石墨片一分为二。不断地这样操作,于是薄片越来越薄,最后,他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片,这就是石墨烯。2010年,这两位科学家凭借着对石墨烯的研究获得了诺贝尔奖。如今,越来越多的狄拉克材料被人们发现,而对这些材料的研究也在逐步展开。定量成分分析的目的是探究材料的组成元素之比,从而可以让人们更好更精准的去制备狄拉克材料。而定量成分分析就需要使用扫描电子显微镜的能谱分析方法了。
扫描电子显微镜(SEM)分析原理,扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。扫描电子显微镜由电子枪、聚光镜、物 镜等组成,聚光镜、物镜将电子枪发出的电子汇聚在试样上,经过试样内的多次弹性散射和非弹性散射后,在样品表面外形成多种信息。这些信息与样品表面的几何形貌以及化学成分等有很大的关系。 通过这些信息的解析就可以达到获得表面形貌和化学成分的目的。扫描电镜的成像原理类似电视摄影显像方式,用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像。由电子枪发出电子,经栅极调制,灯丝-阳极间的负高压使电子加速,再经3个电磁透镜聚焦,将电子束缩小成直径为40 ~80A的高能电子束,在试样上扫描并轰击试样,从轰击区发出各种物理信号,经信号探测器收集,通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来,这样就得到了一幅反映样品被轰击区各点状态的扫描电子显微图像。
随着各种显微技术的发展,人类对不同物质的表面结构、形貌已经有了一定的了解,但是这样的研究不够深入,有些时候必须要知道不同材料的化学组成情况,才能进一步分析、研究。这需要对物质表面产生的某些具有特征信息的信号进行处理,进而得出化学组成,X射线微区分析就是一种比较常用的方法。
X射线微区分析,顾名思义就是利用材料表面产生的特征X射线对其进行收集、分析等处理,进而得到化学组成。20世纪70年代,半导体工艺大发展,伴随着“锂漂移”技术的产生,Si(Li)探测器出现了。随着1968年Fitzgerald等利用带有Si(Li)探测器的SEM探索新的分析方法,能谱仪出现了。和扫描电子显微镜的组合使用,具有许多独特的优点和半导体检测的功能,能谱分析有了长足的发展。能谱分析可以应用于定性分析,Fitzgerald,图像处理和图像分析。其中定量分析又分为有标样定量分析和无标样定量分析。有标样定量分析在相同条件下,同时测得标样和样品中各元素的特征Ⅹ射线强度,算出强度比,再经过适当的参数修正后,可计算出各元素的百分含量,分析精确度高。无标样定量分析:标样的特征X射线强度可通过理论计算或者数据库处理获得的。
