一、课题解决的问题
橄榄油(olive oil)是用适当的机械方法从油橄榄鲜果中提取出来的油脂。橄榄油优越的品质不仅取决于其主要成分, 约占55%~ 83%的单不饱和脂肪酸( 油酸) , 油酸能调整人体血浆中高、低密度脂蛋白胆固醇的浓度比例;而且其中人体所必须而又无法合成的亚油酸和亚麻油酸的比例恰好符合人体需要量的分配, 这是所有植物油中橄榄油所独有的; 同时橄榄油富含丰富的维生素A、D、E、F、K 成分和胡萝卜素等脂溶性维生素及抗氧化物等, 极易被人体消化吸收 。大量的研究已经表明, 如能长期食用橄榄油, 不仅能够降低胆固醇, 防止心血管疾病的发生, 而且对由于胆固醇浓度过高引起的动脉硬化以及动脉硬化并发症、高血压、心脏病、心力衰竭、肾衰竭、脑出血等疾病均有非常明显的防治功效。由于橄榄油营养成分丰富、医疗保健功能突出而被公认为绿色保健食用油, 素有液体黄金的美誉 。
脂肪酸的组成( Fatty Acid Composition) 是橄榄油的一项最重要的理化指标, 它揭示了橄榄油的真伪和橄榄油的营养价值 。因此通过分析橄榄油中脂肪酸的组成比例, 可以判定橄榄油的真伪和品质。
二、研究方法和技术路线
油脂中脂肪酸含量的测定方法主要是气相色谱法。脂肪酸的极性较强,虽然脂肪酸可以直接在极性固定相上进行分析,但是如果把脂肪酸衍生为脂肪酸甲酯就可以降低它们的沸点得到更为可靠和重复性的数据。常用的甲酯化方法有碱式甲酯化法、三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法、酯交换法等。
考虑到气相色谱法检测的良好准确度和精密度,以及橄榄油的性质,最终选用衍生化气相色谱法。气相色谱法具体定量方法有①外标法(杂质对照品法):此法定量比较准确,适用于有杂质对照品,而且进样量能够精确控制(以定量环或自动进样器进样)的情况。②加校正因子的主成分自身对照法:此法应对校正因子进行严格测定,仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照,用杂质对照品测定杂质的校正因子。③不加校正因子的主成分自身对照法:此法适用于没有杂质对照品的情况。其应用前提是假定杂质与主成分的响应因子基本相同。一般情况下,如杂质与主成分的分子结构相似,其响应因子差别不会太大。④面积归一化法:此法简便快捷,通常只适用于供试品中结构相似、相对含量较高且限度范围较宽的杂质含量的考察。由于橄榄油中含多种脂肪酸,最终我们选择面积归一化法进行定量分析。
药品的质量标准分析方法必须经过验证,以证明采用的方法适合于相应检测要求,因此本课题另一重要内容是对该有关物质检测方法应作必要的验证。内容有:①准确度,系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,准确度应在规定的范围内测试,用回收率表示;②精密度,系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度,包括重复性、中间精密度和重现性;③专属性,系指在其他成分(如杂质、辅料、降解产物)可能存在下,采用的方法能正确测定被测物的特性,主要包括分离测定样品及其高温、强酸、强碱、氧化降解产物;④定量限(limit of quantitation,LOQ)系指试样中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度;⑤线性,指在设计“范围”(见第⑥项)内,测试结果(响应值)与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度;⑥范围,系指能达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限浓度或量的区间;⑦耐用性,通过改变粗品和对照品溶液测定的色谱条件并于不同时间进样分析,验证方法耐用性。通过进行上述验证,保证采用的方法专属性强、灵敏度高、精密度好,能有效地检查出常规样品相关微量杂质。
- 论文课题研究进度安排
2015年3月04日----3月10日 确定选题,查阅文献。
2015年3月10日----3月18日 撰写开题报告。
2015年3月18日----4月1日 进行调查、收集资料、进行分析设计。
